全自动固相萃取装置固相萃取常见问题

近年来,固相萃取小柱应用得到快速发展,已广泛应用于食品、环境、制药等行业,成为样品前处理净化的有效手段之一。可是,用户在使用固相萃取小柱过程中也会遇到各种各样的问题。根据多年的实验应用经验,现将使用过程中常见问题及解决办法整理在一起,方便大家轻松应对固相萃取常见问题。在一次完整的SPE操作中,目标化合物可能会存在于样品溶液流出液、淋洗液、洗脱液或吸附剂中,当“目标物没有回收或回收率低” 现象发生时,可向样品溶液加入标液,然后进行完整的SPE操作并将样品流出液、淋洗液和洗脱液分别收集并分析,首先确定目标化合物存在于哪一部分,进而确定问题来自下列哪一环节:

1、目标化合物在吸附剂上保留不足;

2、目标化合物未被完全洗脱;

3、其他环节。超过5%的目标化合物出现在样品流出液或淋全自动固相萃取装置洗液时即可断定“目标化合物在吸附剂上的保留不足”。当目标化合物在样品溶液流出液和淋洗液中未出现而洗脱液中仅有少量或未出现时,可判断“目标物未被完全洗脱”。如果目标化合物在洗脱液中正常出现,那么回收率不足的问题应该来自样品前处理的其他环节通常而言采用保留目标化合物的模式比保留杂质的模式净化效果好,如果正在分析的项目为某一种或某一类化合物分析,最好是采用保留目标化合物的净化模式;举一个简单的例子,同样是分析蔬菜中的多菌灵和噻菌灵(一类碱性农药),使用阳离子交换柱可以专一性地保留这些农药,使它们基本与干扰物完全分离,而使用正相吸附剂或石墨化炭黑进行保留干扰物的操作仅能把主要的干扰物除去,仍有较多干扰物存留。




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