固相萃取设备,固相萃取的应用局限性

 (1)样品局限性固相萃取不适于处理固体样品。对于固体,必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作,这一点就远不如液体萃取了。即使是液体样品,固相萃取也有其额外的苛刻要求,即液体必须洁净度高,不能有悬浮物或其它固体颗粒,否则会在柱前形成堵塞,无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备成液体,液体样品最好还要过滤。相比来说,溶剂萃取就不存在这个麻烦,稍脏点也影响不大。(2)结构局限性固相萃取柱的结构很简单,除了塑料管,只有筛板和填料了。就这简单的结构,带来了便利,也带来了与生俱来的矛盾,一些我们在用溶剂萃取时永远不会遇到的矛盾。矛盾1 液面的问题。当我们进行活化、净化,洗脱等典型的固相萃取操作时,会使用不同溶剂,这时的操作要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂,加得太晚,会使填料中干涸产生气泡,影响结果的稳定性(甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下降)。相反,如果加得太晚,会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合,产生一个其实是我们不希望存在的、无法预料极性的新洗脱液,使结果的可靠性大打折扣。固相萃取设备加液加到筛板,说得容易做起来难,如果单独做一个样品可以紧盯液面操作。但是在批量操作时只会顾此失彼,固相萃取技术实用的一个重要意义就在于,其可以方便可靠地批量处理样品,如果这个意义削弱的话,其实用性也就大大降低。液面问题是制约固相萃取应用成功的主要瓶颈,虽隐蔽却无法回避。解决的方法有两种。第一种解决方法是干脆不用理会液面的困扰,每次都做到抽空溶液,这种做法倒是不会产生筛板上的溶液混合的问题,但是又会出现一个新的问题,即填料看起来是抽干了,但实际表面还是有数量不定的液体,每次干涸程度不一致,也无法重复。另一种解决方法就是在使用固相萃取器时用电导探针测试,这个方法比较精确,但是也有一个新的问题,探针需要一个清洗过程,否则会有交叉污染的可能,而且有这类装置的固相萃取器价格一般相当地昂贵。且一个探针在同一时间只能探测一个样品管,要同时监测一批小柱则很困难。矛盾2 填料的装填松紧问题。用液体萃取时我们从来不用考虑整个溶剂的密度是否均匀,但是对于固体填料,我们却不能忽略这个问题。在同一批次甚至同一包里的几个小柱,加上相同溶液时,我们会发现液体过柱的速度是不均匀的,总是有快有慢。由于生产工艺和成本的综合考虑,固相萃取小柱不可能采用类似填充液相色谱柱的匀浆高压法,所以填料的装填松紧不均匀是必然的。这就造成一个问题,由于液体流过的速度不一样,在每次加液的时间也会不一样,不利于同步批次处理样品。而且回收率也会不同。看过一些公司的所谓全自动固相萃取器,其原理都有一个假设,即每根小柱的流过速度应该一致,可惜,这真的是假设――“假”的“设”想。矛盾3 填料的质量稳定问题在我们开启一瓶二氯甲烷或丙酮时,只要买的不是伪劣产品,就是不同公司的也可以放心使用,因为它们的萃取性能是稳定可靠的。而固相萃取则不同,就是同一公司的正品填料,每次的产品性质还是有些许差异,不同公司的相差更大。而如果换一家公司的固相萃取柱或同一公司不同批次的小柱,都需要我们把所有的项目做一遍质量评估,那估计也没有太多人愿意使用。矛盾4 不能加热一般的加热行为可以改善吸附作用,可是由于固相萃取柱的套管是由塑料制造的,一加热就会变形,所以只能做常温操作(3)项目局限性从各家供应商提供的资料来看,做得比较好的应用主要在处理药物方面,即分子量比较大,性质比较稳定的那些物质。液体萃取的相似相溶理论已经久经考验,而固相萃取靠的是吸附与洗脱,已经完全不是经典的萃取过程了,并不是所有的项目都适合用。很多经典的液体萃取实验到现在也不能转化到固相萃取,即使转化,效果也不理想。


除非注明,发表在“固相萃取装置”的仪器信息『固相萃取装置价格,行业运行特点与突出问题』版权归固相萃取装置_admin所有。 转载请注明出处为“本文转载于『固相萃取装置』原地址http://12580jnh.com/post/318.html