固相萃取柱,SPE柱固相萃取柱小柱

SPE是在分析测定前进行样品净化和富集的有效方法,相对于LLE(液-液萃取),具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效和成本不高等特点,还有分析物回收率相对较高,分析结果重现性好等优势,广泛地在食品、医药、环保、疾控卫生、商检和农药残留分析等领域中应用。SPE可以减少制样时间,改善分析结果的准确性和重现性。SPE可以大大减少食品、环境样品和生物样本等复杂基体中潜在干扰物的种类和数量,提高分析和定性定量分析的准确性;在色谱分析中,样品的净化还可延长色谱柱的使用寿命;SPE制样对目标分析物的富集浓缩功能,则可大幅提高分析方法的检测灵敏度,使一些重要的痕量分析称为可能。固相萃取柱

2.SPE 基本方法SPE实质上是一种液相色谱分离,所用的吸附剂也与液相色谱固定相相同,只是在粒度上有所区别。SPE的一般做法是:利用选择性吸附于选择性洗脱的色谱分析原理,使液体样品通过吸附剂,保留其中的分析物,用适当强度溶剂洗除杂质,然后用少量溶剂洗脱分析物,达到快速分离净化与浓缩的目的。也有选择性吸附干扰杂质,而让分析物洗除,或同时吸附杂质和分析物,在使用合适的溶剂选择性洗脱分析物的做法。SPE技术的基本步骤如下:萃取柱的活性处理:选一种溶剂通过SPE小柱,以润湿和活化SPE填料,使分析物能与固相表面紧密接触,易于发生吸附作用,还可以除去柱内可能存在的杂质,减少污染;之后还须选择一种急性和PH值与样品基体相似的容易替换溶剂,以使样品溶液与吸附剂表面良好接触,提高粗去效率。上样:将预处理好后的样品倒入活化后的SPE小柱上,然后利用加压、抽真空或离心的方式,使液体样品以适当流速通过SPE小柱。淋洗:选择中等强度的混合溶剂,尽可能洗涤除去集体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失;洗脱:用小体积的适当的洗脱溶剂将分析物洗脱下来并收集;会干溶剂以备用或直接在线分析。洗脱溶剂的强度选择非常关键,要达到分析物尽可能被洗脱而比分析物吸附更强的杂质仍留在SPE小柱上不被洗脱下来的效果。


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