固相萃取装置常用的吸附剂及操作程序

鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,故原则上讲,可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是,由于液相色谱的柱压可以较高,要求柱效较高,故其填料的粒度要求较严格,过去常用10μm粒径填料,现在高效柱多用5μ的m填料,甚至用了3μm的填料(随着HPLC泵压的提高,填料的粒径在逐渐减小)。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大,分离目的只是把目标化合物与干扰化固相萃取装置合物和基体分开即可,柱效要求一般不高,故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗,一般在40μm即可用,粒径分布要求也不严格,这样可以大大降低固相萃取柱的成本。 

最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱,小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100~1000㎎,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,最后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。

 


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