固相萃取装置样品前处理方法

样品前处理在仪器分析(尤其是色谱分析)过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤,样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果,因此,为了提高分析测定效率,改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。由于部分样品属于复合基质体系,含有像蛋白质、油脂,碳水化合物、色素等成分,复杂的基质背景会对被分析目标化合物的提取、分离、净化和测定等带来很大的麻烦,因此,样品前处理不仅复杂困难,而且对分析结果的准确可靠和灵敏具有决定性作用。

对于高灵敏度的仪器,适当的样品前处理对于减少基质干扰和富集组分至关重要。制备过程中避免组分发生化学变化;要防止和避免预测定组分的玷污;尽可能减少无关化合物引入制备过程;尽可能简单易行。除去微粒;减少干扰杂质;浓缩微量的组份;提高检测的灵敏度以及选择性;改善分离效果;有利于色谱柱及仪器的保护;溶剂置换。减少甚至不用有毒有机溶剂;能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分固相萃取装置分析的要求;减少操作步骤;尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离于一身。

将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中,加热分解并破坏有机物的一种方法。

由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程,在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HLPC)有许多相似之处。SPE的填料粒径(>40μm)要比HLPC(3~10μm)。因此,SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。

分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助SPE所要达到的目的是:从试样中出去对以后的分析有干扰的物质;富集痕量组分,提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;原位衍生;试样脱盐;便于试样的储存和运送。






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